摘要
沥青黏韧性试验是评价沥青改性效果的一种典型试验，评价高黏度改性沥青时常存在拉脱的现象，未必能够反映高黏度改性沥青的特性。研究了SBS含量、25℃针入度和基质沥青组分对高黏度改性沥青黏韧性的影响。结果表明，黏韧性随着SBS含量的增加先扩大后减小；针入度小的改性沥青的黏韧性试验荷载大，zui大变形小；针入度大的改性沥青荷载小，zui大变形大。所研究样本中，胶体不稳定指数小、沥青质含量少的基质沥青制备的高黏度改性沥青黏韧性和韧性大。改性沥青黏韧性与混合料性能之间的相关性以及规范的适应范围需要进一步研究。
关键词：高黏度改性沥青 | 黏韧性 | 胶体不稳定指数 | 荷载-变形曲线
沥青黏韧性试验是评价改性沥青改性效果的一种典型试验，开始用于评价SBR改性沥青，后扩展至用于评价排水沥青路面用高黏度改性沥青。一般要求试验温度25℃，拉伸速度500mm/min,拉伸至300mm结束。试验时，一开始表现出较大的荷载，后来则有一较长的变形段。将总的功称作黏韧性，将后期较长时间变形部分的功称作韧性。在进行黏韧性测试时，基质沥青的内聚力小，拉伸的沥青比较细；随着SBS含量的增加，改性沥青的内聚力扩大，拉伸的沥青变粗。当内聚力大于改性沥青与试验器拉头之间的黏附力时，拉伸变形不到300mm时改性沥青即从拉头上拉脱，从而结果偏小。
我国规范对高黏度改性沥青有的要求黏韧性不小于20N•m,韧性不小于15N•m；有的要求黏韧性不小于25N•m，韧性不小于20N•m[1]。JTG/T3350-03-2020《排水沥青路面设计与施工技术规范》表示高黏度改性沥青的黏韧性试验普遍存在试样脱离拉头的问题，黏韧性的大小未必能正确反映高黏度改性沥青的特性。日本认为SBS含量超过7%，黏韧性随着SBS含量的增加变小，黏韧性与混合料性能相关性变差[2]。因此，日本在评价高黏度改性沥青时，要求黏韧性不小于20N•m，而不要求韧性。对于SBS含量更大的改性沥青开发了其他的胶结料技术指标(胶结料低温弯曲试验)[3]。根据我国现行规范和工程项目设计文件，暂且不论黏韧性与高黏度改性沥青性能的关系如何，制备黏韧性符合规范要求的高黏度改性沥青是一个现实问题。研究了SBS含量、25℃针入度、基质沥青对高黏度改性沥青黏韧性的影响因素，从而为高黏度改性沥青黏韧性的技术要求、生产制造提供参考。
试验部分
原料
基质沥青：市售宝来70号、宝来90号、盘锦90号、上海炼化79号、双龙79号、SK70号、宝利70号、镇海炼化70号；SBS改性剂：
金海晨光JH-7302（参数见表1)；其他制备高黏度改性沥青常用的增容剂、增黏剂、稳定剂、防老剂、抗剥落剂等。基质沥青性质见表2。
仪器设备
LYY-9A型沥青延伸度仪、WSY-025B型沥青软化点测定仪、WSY-026型沥青针入度试验仪、82A-1沥青薄膜烘箱、WSY-08沥青动力黏度测定仪、WSY-018B沥青黏韧性试验仪；薄层色谱仪，IatroscanMK-6s;体积排除色谱仪，HLC-8320GPC。
分析测试
基质沥青化学组分采用薄层色谱法(Thin-layerChromatographywithFlameIonizationDetection,TLC-FID)测试，在色谱棒一端点入1µL样品/甲苯溶液，分别在正庚烷、甲苯、二氯甲烷与甲醇(体积比为95:5)扩展剂中展开沥青中的饱和分、芳香分、胶质至不同高度使其分离。该棒以恒定的速度通过氢火焰。棒薄层上巳分离的有机物质从氢火焰中获得能量而离子化，而氢火焰离子检测器检测碳离子产生的电流，电流强度与进入火焰区的碳离子的物质的量成正比。
基质沥青与高黏度改性沥青性能测试。沥青的针入度、延度、软化点、动力黏度、薄膜加热试验、黏韧性试验分别按照T0604、T0605、T0606、T0620、T0609、T0624进行。
结果和讨论
SBS含量
SBS含量是影响高黏度改性沥青性能以及关系生产成本的关键因素。随着SBS含量的增加，高黏度改性沥青混合料的性能提升，如肯塔堡飞散损失率减小、抗扭转性能更优、动稳定度提高、四点弯曲疲劳寿命增加等[4]。采用同一种基质沥青，加入不同含量的SBS,同时适当洞节加入的增容剂和增黏剂的含量，使改性沥青的25℃针入度控制在50~60 1/10mm之间。测试5℃延度、软化点、25℃针入度和黏韧性，结果见表3。可知随着SBS含量的增加，5℃延度变大、软化点提高；但25℃黏韧性和韧性先变大后减小。当SBS含量为6％时，黏韧性/韧性更大。当SBS含量不超过7％时，能够满足黏韧性不小于25N•m、韧性不小于20N•m的要求；SBS含量超过7%，反而不能满足。不同SBS含量的改性沥青的黏韧性试验荷载-变形曲线如图1所示，可知不同SBS含量的改性沥青荷载峰值基本相同，而zui大变形不同。随着SBS含量的增加，zui大变形减小。试验时达到zui大变形都表现为拉头拉脱，说明随着SBS含量的增加，改性沥青的内聚力变大，内聚力大于改性沥青与拉头之间的黏附力，更容易拉脱。对比同样是拉伸行为的延度试验，5℃延度试验时没有出现拉脱的情况，一方面是由于延度试验中部小横截面保证了试验在沥青中部断裂，另一方面是由于延度试验的拉伸速度为125px/min，而黏韧性试验的拉伸速度为1250px/min，高黏度改性沥青主要靠SBS长链的链段运动来提高拉伸变形，拉伸速度快时来不及响应。结果同时也说明黏韧性/韧性与混合料性能之间没有很好的相关关系，采用黏韧性/韧性评价高黏度改性沥青的有效性值得商榷。
25℃针入度
25℃针入度是我国石油沥青分级的依据，通常在炎热地区采用低标号的石油沥青，强调其高温性能；在寒冷地区采用高标号的石油沥青，突出低温性能。高黏度改性沥青中加入了高含量的SBS，SBS的聚苯乙烯段作为硬段，提供物理交联点，提高了沥青的高温性能；聚丁二烯段作为软段，提高了沥青的低温性能。对于相同针入度的石油沥青和SBS改性沥青，SBS改性沥青的高低温性能都要优于石油沥青。针入度对改性沥青的性能也具有一定的影响。一般来讲，针入度大的改性沥青具有较好的耐疲劳和抗开裂性能，针入度小的改性沥青具有更好的抗车辙和抗扭转性能[5-6]。采用同一种基质沥青，加入相同含量的SBS，同时通过调节加入的增容剂和增黏剂的比例来制备不同25℃针入度的高黏度改性沥青，性能见表4。可知随着针入度的变大，改性沥青的5℃延度和老化后延度增加，软化点变化不大，黏韧性减小，韧性先变大后减小。黏韧性试验的荷载-变形曲线如图2所示。可知随着针入度的增加，荷载变小，zui大变形增加。针入度小的改性沥青更容易拉脱。应根据使用场合、荷载和气候条件选择合适针入度的改性沥青。如针对交叉口等处容易受到扭转剪切作用的场合，杉浦晴世等开发了抗扭转型高黏度改性沥青，要求针入度10~30 1/10mm，40℃黏韧性不小于20N•m，40℃韧性不小于15N•m[7]。
基质沥青组分
通常来说，芳香分含量高、沥青质含量少的基质沥青更有利于SBS与沥青之间的相容性，适合制备高SBS含量的改性沥青[8]。选取了8种不同的基质沥青，测试其常规性能，并采用TLC-FID分析四组分比例(结果见表2)，其中胶体不稳定指数IC=(沥青质＋饱和分)/(胶质＋芳香分)C采用不同基质沥青，加入8.5%的SBS以及增容剂和增黏剂等助剂，制备高黏度改性沥青，性能见表5,可知基质沥青对黏韧性具有很大的影响。黏韧性试验的荷载-变形曲线见图3,可知基质沥青种类不仅影响荷载的大小和拉脱时的变形量，更重要的是影响切线的判定，国外有人提出用从原点到荷载峰值处的荷载-变形积分的两倍替代判定切线，用黏韧性减掉这块面积作为韧性，如图4[9]，但并未得到广泛的认可。为分析基质沥青组分对改性沥青黏韧性的影响，对黏韧性/韧性-Ic和黏韧性/韧性-沥青质含量进行相关性分析，如图5,发现相关性较好，说明胶体不稳定指数小、沥青质含量少的基质沥青制备的高黏度改性沥青的黏韧性和韧性大。但实践中发现，如果不考虑黏韧性，采用各种基质沥青都可以制备性能优异的高黏度改性沥青及混合料。因此需要更多的研究来论证黏韧性与沥青混合料性能之间的相关性，而不应盲目地提高要求。
结论
本试验针对我国相关规范和设计要求对高黏度改性沥青黏韧性和韧性的技术要求，研究了SBS含量、25°C针入度、基质沥青组分对黏韧性的影响。得出以下结论：
a)黏韧性和韧性随着SBS含量的增加，表现出先变大后减小的趋势。SBS含量越大，越容易拉脱。说明黏韧性/韧性与SBS含量之间并没有很好的线性相关关系，并不一定能够反映高黏度改性沥青的性能。
b)黏韧性还受到高黏度改性沥青针入度的影响。针入度小的改性沥青荷载大，拉脱时变形小；针入度大的改性沥青荷载小，拉脱时变形大。建议根据使用场合和气候条件选择不同针入度的高黏度改性沥青，并选择相应的黏韧性试验温度。
c)黏韧性受到基质沥青组分的影响。基质沥青组分不仅影响荷载和拉脱时的变形量，更影响切线的判定。胶体不稳定指数小、沥青质含量少的基质沥青制备的高黏度改性沥青黏韧性和韧性大。
全文完 发布于《石油沥青》2021年2月 如涉侵权，请联系删除！
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